¿Alguna vez se ha preguntado por qué los resultados de su valoración no son reproducibles?
Esta publicación de blog analiza los errores aleatorios y sistemáticos más comunes que pueden ocurrir durante una valoración. Debería servir como guía para ayudar a identificar y minimizar las fuentes de estos errores en los experimentos de valoración.
Introducción
La valoración, una técnica común para analizar el contenido de una sustancia, se inventó en el siglo XVIII. En resumen, se realiza manualmente utilizando una bureta de vidrio (llena con un valorante) y un vaso de precipitados o un matraz Erlenmeyer que contiene la muestra.
Las principales fuentes de error durante la valoración manual son los errores de paralaje, la percepción visual y la elección del tamaño de la bureta. En los tiempos modernos, estos errores a menudo se solucionan cambiando de la valoración manual al uso de la valoración automática. Sin embargo, todavía existen algunas normas y estándares que requieren el uso de la valoración manual.
Fuentes de errores en la valoración
¿Qué se necesita para realizar una valoración? Para la valoración manual sólo se necesitan una bureta, un vaso de precipitados o matraz Erlenmeyer y un indicador. Las fuentes de error provienen principalmente de la precisión de la bureta, del indicador y del valorante. Estos errores individuales pueden sumar aproximadamente ±0,2 ml, lo que podría ser bastante grande dependiendo del volumen del criterio de valoración.
Analizaremos más de cerca los errores más comunes en las siguientes secciones.
Errores sistemáticos en la valoración
Los errores sistemáticos son errores que pueden evitarse cumpliendo ciertos requisitos. Este tipo de errores son identificables y pueden corregirse.
Los errores sistemáticos comunes incluyen un cambio de temperatura, Estandarización, elección del indicador, errores de paralaje, y la elección del volumen de la bureta. Estos errores se analizan con más detalle a continuación.
Cambio de temperatura
La temperatura juega un papel importante, especialmente durante una serie de análisis. Cada solución tiene un coeficiente de expansión térmica específico. El coeficiente se define como tal: V = V0 ∙ (1 + γ ∙ ∆T). Dónde V corresponde al volumen a una determinada temperatura, V0 al volumen nominal, γ al coeficiente de expansión térmica (en 10-3k-1), y ∆T Corresponde a la diferencia de temperatura entre la temperatura del volumen nominal (V0) y la temperatura medida (en K).
Dependiendo del coeficiente de expansión térmica (γ), mantener constante la temperatura de la solución podría ser un punto crítico. Por ejemplo, el n-hexano tiene un coeficiente de 1,35. Suponiendo que la solución es de 1.000 L a 20 °C y el entorno ambiental es de 25 °C, el volumen de la solución es de 1.007 L a esta temperatura. Esto corresponde a un error del 0,7%.
Por lo tanto, el coeficiente de expansión térmica de una solución puede ser un factor lo suficientemente importante como para regular la temperatura en el laboratorio y obtener resultados reproducibles.
Estandarización
A menudo se descuida la determinación del título y para la valoración se utiliza el valor nominal escrito en el frasco. Esta podría ser una opción para determinadas soluciones valorantes. Sin embargo, muchos valoradores todavía requieren este paso para evitar grandes errores en los resultados.
En general, la determinación del título forma parte del análisis y debe realizarse con regularidad. Cuando se utilizan ácidos y bases estables, la determinación del título se puede realizar semanalmente. Para otros valorantes como el yodo o el DPIP (diclorofenolindofenol), la determinación del título debe realizarse diariamente, ya que la concentración del título se reduce significativamente con la exposición a la radiación ultravioleta o la reacción con el oxígeno.
Elección del indicador
Elegir el indicador adecuado es esencial para un análisis preciso y confiable. TRIS (tris (hidroximetil) aminometano) se utiliza para la determinación del título de HCl. Si se utiliza fenolftaleína como indicador en esta situación, el punto final se observaría a pH 8,2. Esto correspondería a un volumen de punto final de aproximadamente 2 ml en lugar de 8 ml.
Para obtener resultados correctos, este análisis requiere un indicador que cambie de color aproximadamente a pH 5. En este caso, la elección más adecuada de indicador sería rojo de metilo o naranja de metilo.
Cómo la valoración automática puede reducir los errores
La mayoría de los errores comentados en este artículo se pueden evitar cambiando a la valoración automática.
Generalmente hay una resolución mucho mayor para los pasos de dosificación cuando se utilizan auto tituladores, lo que hace que la medición del volumen y los resultados sean más precisos. preciso y reproducible. Se utiliza un sensor para detectar objetivamente el punto de equivalencia, por lo que no hay necesidad de depender de la percepción individual del cambio de color de un indicador.
De todos los tipos de errores tratados en este artículo, sólo dos deben considerarse al aplicar la auto titulación: los relacionados con temperatura y burbujas de aire. La mayoría de los valoradores automáticos ofrecen una opción para preparar automáticamente los tubos, eliminando cualquier burbuja restante antes del análisis. Los sensores de temperatura se pueden conectar a la mayoría de los autotituladores para que la compensación de temperatura se pueda realizar automáticamente.
Conclusión
La valoración es un método de análisis muy fiable, preciso y fácil de usar. Sin embargo, aún se debe tener cuidado para evitar o eliminar diferentes fuentes de error. Los errores sistemáticos pueden eliminarse fácilmente cumpliendo ciertos requisitos, mientras que los errores aleatorios son más difíciles de identificar y evitar.
Al utilizar la autotitulación en el laboratorio, la mayoría de los errores analizados en este artículo ya no son motivo de preocupación. Además, la titulación automatizada ahorra tiempo y brinda a los usuarios resultados más precisos y reproducibles.